LC-MS法鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质

来源：药物分析杂志2017年第11期北京时间：

作者：杜明荦, 连莹, 张军霞, 陈炜, 仲平

单位：河南省食品药品检验所, 郑州 450003

摘要：目的：采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构。方法：InertSurstain C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节pH至8.0为流动相A，以甲醇-乙腈（50∶50）为流动相B，进行梯度洗脱，电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析有关物质结构。TOF/MS雾化气压力345 kPa，温度350℃，干燥气流量10 L·min-1，毛细管电压4 kV，碎片电压100 V，MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa，碰撞能量25 eV。结果：检测到去羟肌苷原料中共有8个有关物质，通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构，他们分别是9-（2-氧基-丁酸）-1，4，5，7，8，9-六氢-嘌呤-6-酮、次黄嘌呤、肌苷、2'-去氧肌苷、9-（2-羟基-乙酰基）-1，9-双氢-嘌呤-6-酮、3'-去氧肌苷、2'，3'-脱水肌苷、9-（2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃）-1，9-双氢-6H-嘌呤-6-酮。结论：采用色谱-质谱联用技术能有效地鉴定去羟肌苷的有关物质，可为其质量控制研究提供参考。

关键词：anti-HIV therapeutic preparation; purine nucleoside drug; didanosine; identification of impurities; 9-(2-oxo-4-butiric acid)-1, 4, 5, 7, 8, 9-hexahydro-purin-6-amine; hypoxanthine; inosine; 2'-deoxyinosine; 9-(2-hydroxy-acetyl)-1, 9-dihydroge