2D-LC-QTOF_MS识别氨基葡萄糖液相含量测定方法中可疑色谱峰

来源：药物分析杂志2018年第2期北京时间：

作者：徐明明, 郑璐侠, 汪泓, 邵泓, 刘国强, 陈钢

单位：1. 上海市食品药品检验所, 上海 201203;2. 安捷伦科(中国)有限公司, 上海 200085

摘要：目的：采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF MS）对进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰进行结构分析。方法：第一维色谱采用Inertsil C8-3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 2.5）-乙腈（80：20），流速0.5 mL·min-1，检测波长195 nm，柱温30℃；第二维色谱采用Poroshell120 EC-C18色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm），0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温30℃。当第一维HPLC目标组分出峰时，通过阀切换将目标组分准确切割并捕获在40 μL定量环中，之后第二维HPLC泵将捕获的组分洗脱进行质谱检测。采用正负离子模式采集数据，对第一维谱图中3个色谱峰进行了结构分析。结果：第一维氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个色谱峰分别为氨基葡萄糖、硫酸根离子和氯离子，其中主峰为氯离子，而非活性组分氨基葡萄糖。结论：本实验建立的2D-LC-QTOF MS能用于氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰的结构分析。进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法专属性差，该标准亟需改进和提高。

关键词：two-dimensional liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry(2D-LC-QTOF MS); glucosamine; chloride ion; sulfate ion,