LC-MS/MS法测定药用辅料磺丁基醚-β-环糊精中2个杂质

来源：药物分析杂志2018年第3期北京时间：

作者：李闻新, 周娜, 律涛, 石蕊, 王巧

单位：1. 河北医科大学药学院, 石家庄 050017;2. 唐山市第二医院药剂科, 唐山 063000;3. 解放军白求恩国际和平医院药剂科, 石家庄 050082;4. 中国石油天然气集团公司中心医院药学部, 廊坊 065000

摘要：目的：建立高效液相离子对色谱-串联质谱法。测定磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠。方法：采用Inertsil ODS-SP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相为甲醇-10 mmol·L-1正戊胺溶液（30：70），流速1.0 mL·min-1。离子源：电喷雾离子（ESI）源；负离子多反应监测模式测定，4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z 153.0/79.8和m/z 289.0/152.9。结果：4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在0.1~5.0 ng·mL-1和0.4~20.0 ng·mL-1范围内线性关系良好（r>0.999 6），定量限分别为0.01、0.04 ng·mL-1，平均加样回收率分别为96.2%、95.4%，RSD分别为3.8%、4.1%。3批供试品中4-羟基丁磺酸钠的含量依次为0.001 6%、0.001 3%、0.000 57%，二磺烷基化醚钠均低于检测限。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定，为SBE-β-CD的质量控制提供了便捷方法，同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考。

关键词：impurities determination of pharmaceutical excipients; betadex sulfobutyl ether sodium; sodium 4-hydroxybutane-1-sulphonate; bis(4-sulfobutyl)ether disodium; ion pair HPLC; LC-MS/MS,