HPLC-CAD法测定乳糖含量及有关物质

来源：药物分析杂志2018年第5期北京时间：

作者：孙亚飞, 赵恂, 张玫, 袁耀佐, 杭太俊

单位：1. 江苏省食品药品监督检验研究院, 南京 210008;2. 中国药科大学药物分析教研室, 南京 210009

摘要：目的：针对目前普遍反映的国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法灵敏度低、硅胶基质的氨基色谱柱因流失严重而耐用性较差的问题，尝试采用聚合物基质的氨基柱，建立适合乳糖含量及有关物质测定的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）方法。方法：采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温30℃，流动相为乙腈-水（75∶25），流速1.0 mL·min-1，供含量及有关物质测定用溶液的质量浓度分别为20 μg·mL-1和2.0 mg·mL-1，电喷雾检测器参数为：雾化温度35℃，采样频率10 Hz，幂率（PFV）参数1.15。结果：乳糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好；乳糖质量浓度在1.0~100.4 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）；方法检测限（S/N=3）为8.03 ng，定量限（S/N=10）为20.08 ng；进样精密度RSD为1.1%；重复性RSD为0.90%；色谱柱在连续进样超过300次后，柱效没有明显降低。结论：所建方法灵敏度明显优于现行方法，选用的色谱柱耐用性明显提高，弥补了现有国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法的不足，可作为乳糖质量控制新方法。

关键词：lactose; content determination; related substances; HPLC-CAD; quality control; silicone matrix amino chromatographic column; polymer matrix amino column,