液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

来源：药物分析杂志2018年第9期北京时间：

作者：祝子铜, 雷美康, 许源, 黄超群, 陈瑶, 韩超

单位：1. 衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心, 衢州 324003;2. 浙江省检验检疫科学技术研究院, 杭州 310016;3. 温州出入境检验检疫局, 温州 325027

摘要：目的：建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂（双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺）的含量。方法：样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取，经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化，采用Accucore XL C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，4.0 μm）分离，以甲醇（A）和0.1%甲酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0~1.0 min，45% A；1.0~3.0 min，45% A→80% A；3.0~8.0 min，80% A→95% A；8.0~12.0 min，95% A；12.0~13.0 min，95% A→45% A；13.0~17.0 min，45% A），流速为0.4 mL·min-1。质谱采用多反应监测正离子扫描模式，基质匹配标准曲线定量。结果：测定结果显示，在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂；在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂，检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好，相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0 μg·kg-1，定量下限为10.0 μg·kg-1。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0 μg·kg-1 3个水平加标回收试验，平均回收率范围为76.3%~117.1%，RSD为0.70%~14.3%。结论：该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。

关键词：plant-derived product; amide fungicides; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS); mandipropamid; ethaboxam; amisulborum; silthiopham; penthiopyrad,