ICP-MS法测定盐酸安舒法辛缓释片中7个元素杂质含量
来源：药物分析杂志2019年第2期北京时间：
作者：许雯雯, 孙震, 周凤梅, 余飞, 车鑫, 刘万卉
单位：1. 烟台大学新型制剂与生物技术药物研究山东省高校协同创新中心, 分子药理和药物评价教育部重点实验室(烟台大学), 烟台 264005;2. 绿叶制药集团有限公司长效和靶向制剂国家重点实验室, 烟台 264003
摘要：目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定盐酸安舒法辛缓释片中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）7个元素杂质含量。方法：用微波消解进行样品前处理；以73Ge，115In，209Bi为内标，采用ICP-MS进行测定，测量模式为碰撞池模式（KED），碰撞气流速4.35 mL&#183;min-1，采样深度5.0 mm，辅助气流速0.8 L&#183;min-1，雾化器流速1.075 L&#183;min-1；对所建立的方法进行了方法学验证。结果：7个元素标准曲线的相关系数均大于0.99；加样回收率在92.2%~104.4%之间；重复性试验RSD ≤ 1.2%（n=6）；中间精密度试验RSD ≤ 3%，均满足USP<233>方法学验证的要求。样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指南Q3D》（ICHQ3D）中各元素杂质的每日允许暴露量（PDE）。结论：本文建立的方法样品用量少，分析速度快，灵敏度高，可用于盐酸安舒法辛缓释片中元素杂质的质量研究。<!--233-->
关键词：元素杂质;盐酸安舒法辛缓释片;电感耦合等离子体质谱;USP<233>;ICHQ3D;方法学验证,
