1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量

来源：药物分析杂志2019年第3期北京时间：

作者：仲艳, 李家春, 王志霞, 黄文哲, 王振中, 肖伟

单位：江苏康缘药业股份有限公司, 连云港 222047

摘要：目的：建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法：采用核磁共振波谱法。使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪，以氘代DMSO为溶剂，脉冲宽度为10.0μs，延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱。结果：以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰，其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4，相关系数为0.999 9，含量测定的重复性试验的RSD为0.20%（n=6）。测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%。结论：分析结果表明，在没有对照品的情况下，核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定，该方法可行，具有快速、准确、简便的优点。

关键词：1H定量核磁共振波谱法;内标法;二对甲苯磺酸缘生替尼;含量测定;方法验证,