盐酸曲唑酮杂质对照品核磁共振定量方法的建立

来源：药物分析杂志2019年第5期北京时间：

作者：夏志鑫, 冯玉飞, 张雅军, 王瑾, 肖新月, 吴先富

单位：中国食品药品检定研究院, 北京 100050

摘要：目的：建立盐酸曲唑酮杂质对照品的核磁共振定量方法。方法：采用Bruker 500 MHz核磁共振谱仪，采集一维核磁共振氢谱，以对苯二甲酸二甲酯为内标物，扫描次数设为32次，采样时间为3.28 s，弛豫延迟时间（D1）的设置如下：盐酸曲唑酮杂质A和杂质F为20 s[以氘代二甲亚砜（DMSO-d6）为溶剂]，曲唑酮杂质B、杂质C、杂质D的D1为30 s（以氘代丙酮为溶剂），分别进行定量研究。结果：5个盐酸曲唑酮杂质对照品的qNMR结果与质量平衡法结果基本一致。结论：本文建立的qNMR方法简单快捷，准确度高，为盐酸曲唑酮的质量控制及其杂质对照品的定值提供了新的方法，同时，可作为质量平衡法定值结果的有力佐证。

关键词：盐酸曲唑酮杂质;核磁共振定量;对苯二甲酸二甲酯;质量平衡法,