LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质

来源：药物分析杂志2019年第7期北京时间：

作者：王雪芹, 张竞, 王倩, 李杨, 李振国

单位：河南省食品药品检验所, 郑州 450003

摘要：目的：建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。方法：采用Agela Venusil MP C18色谱柱（2.1 mm&amp;#215;100 mm，3 μm），以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL&amp;#183;min-1，柱温35℃，进样量1 μL；质谱离子化方式为ESI，负离子模式，多反应监测（MRM），杂质E检测离子质核比为m/z 360.1→194.0/218.0，杂质I检测离子质核比为m/z 375.8→145.6/210.7，杂质Ⅳ检测离子质核比为m/z 330.2→312.1/193.6。结果：杂质E、杂质I和杂质Ⅳ质量浓度分别在1.26~44.8、1.34~45.2、18.9~1 260 ng&amp;#183;mL-1范围内（进样量1 μL）与峰面积线性关系良好，相关系数（r）分别为0.995、0.993、0.991；检测下限分别为0.000 38 ng（S/N=5）、0.000 38 ng（S/N=4）、0.002 1 ng（S/N=5）；精密度试验，上述3个杂质峰面积的RSD均小于5%；6 h稳定性试验（20℃和4℃），杂质E、杂质I峰面积的RSD均&lt;10%，杂质ⅳ峰面积的rsd&gt;15%；杂质E、杂质I和杂质Ⅳ平均加样回收率（n=9）分别为94.8%、95.3%、98.7%，RSD均小于5%。3批样品中3个杂质的测定结果：杂质E，0.000 83%、0.000 21%、0.000 14%；杂质I，0.000 22%、0.000 09%、0.000 07%；杂质Ⅳ，0.002 68%、0.004 03%、0.002 19%。结论：本法可测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。<!--10%，杂质ⅳ峰面积的rsd-->

关键词：艾司奥美拉唑;质子泵抑制药;奥美拉唑氮氧化物;奥美拉唑磺酰氮氧化物;降解氧化产物;杂质测定;安全监测;液相色谱-质谱联用,