气相色谱-热能分析仪法测定缬沙坦及其制剂中的N-二甲基亚硝胺

来源：药物分析杂志2019年第8期北京时间：

作者：咸瑞卿, 巩丽萍, 邢晟, 石晓玥, 胡德福, 石峰

单位：1. 山东省食品药品检验研究院, 济南 250101;2. 中国药科大学, 南京 210009

摘要：目的：建立气相色谱-热能分析法（GC-TEA法）检测缬沙坦原料药及其制剂中N-二甲基亚硝胺（NDMA）含量。方法：色谱条件，采用INERTROAP-WAX（30 m×0.32 mm×0.5μm）毛细管气相色谱柱，柱温为程序升温（初始温60℃，保持2 min，以10℃·min-1升至120℃，保持1 min，以50℃·min-1升至200℃，保持2 min），进样口温度230℃，不分流进样，进样量0.5μL；热能分析仪条件，接口温度250℃，热解室温度500℃，真空度59.85~66.5 Pa，氧气压力13.79 kPa；臭氧水平244（22.8 V）。结果：方法的专属性强，N-二甲基亚硝胺质量浓度在10~1000 ng·mL-1的范围内呈线性（r=1.000，n=8），检测下限为3 ng·mL-1；13批样品中NDMA含量为0~87.09×10-6。结论：本方法可用于缬沙坦及其制剂中的NDMA检测。  

关键词：缬沙坦;N-二甲基亚硝胺;气相色谱;热能分析仪,