定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量

来源：药物分析杂志2019年第9期北京时间：

作者：吴先富, 张雅军, 冯玉飞, 王瑾, 陈亚飞, 肖新月

单位：中国食品药品检定研究院, 北京 102629

摘要：目的：建立定量核磁共振法（qNMR）测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂的含量。方法：采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱，90°脉冲，延迟时间为20 s，采样次数为64次，测定温度25℃，以对苯二甲酸二甲酯为内标，氘代氯仿（CDCl3）为溶剂，对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果：样品与内标物定量峰分离良好，4种成分在各自线性范围内线性关系良好（R2>0.999 2），进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量（n=6）分别99.2%（RSD=0.27%）、99.4%（RSD=0.28%）、99.1%（RSD=0.18%）和99.3%（RSD=0.24%），与质量平衡法测定结果比较，两者基本一致。结论：本文建立的qNMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠，简便快速，为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。  

关键词：磷酸二酯酶5型抑制剂;那莫西地那非;豪莫西地那非;硫代艾地那非;伪伐地那非;定量核磁共振法;含量测定,