气相色谱水分测定法的改进研究

来源：药物分析杂志2019年第12期北京时间：

作者：符传武, 洪薇, 覃华亮, 覃子龙, 李俊霖, 刘永逸

单位：柳州市食品药品检验所, 柳州 545006

摘要：目的：改进《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832气相色谱水分测定的方法，并初步探讨用本法取代费休氏法用于测定抗生素中水分的可行性。方法：采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法，使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.530 mm×40 μm），载气为高纯氦气，流量3 mL·min-1，进样量250 μL，分流比20：1，进样口温度为200℃；柱升温程序：初始温度150℃，保持6 min，以60℃·min-1的速率升到250℃，保持5 min；热导检测器温度为250℃，电流为70 mA进行测定。结果：改进的气相色谱法方法学验证成立，且操作简便、准确、可靠，克服了《中华人民共和国药典》方法的不足，可用于药品中水分的质量控制。结论：本法可取代费休氏法用于部分抗生素的水分测定，与《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832中水分测定的第五法（气相色谱法）相比具有一定的优越性。

关键词：抗生素;药品;水分;费休氏法;气相色谱;标准改进,