《药物分析杂志》发表论文赏析

离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留

来源:药物分析杂志2019年第12期北京时间:

作者:林群峰, 许洁, 栾路军

单位:解放军第九七〇医院, 威海 264205

摘要:目的:建立离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留。方法:坎地沙坦酯经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相经C18固相萃取小柱萃取后直接进样。采用氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度洗脱,以Ionpac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱及相应的Ionpac AG18(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL·min-1,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流99 mA,柱温35℃,进样体积200 μL。结果:叠氮根离子、溴离子与其他成分的分离度良好,叠氮根质量浓度在2.33~932 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测下限(S/N=3)为0.699 ng·mL-1,定量下限(S/N=10)为2.33 ng·mL-1;溴离子质量浓度在4.8~240 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测下限(S/N=3)为1.44 ng·mL-1,定量下限(S/N=10)为4.8 ng·mL-1。共进行9批样品检测,其中4批样品含有叠氮化钠或四丁基溴化铵。结论:本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留的检测。

关键词:离子色谱-直接电导法;坎地沙坦酯;叠氮化钠;四丁基溴化铵;物料残留,

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