顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷中的溶剂残留

来源：药物分析杂志2020年第3期北京时间：

作者：骆文婷, 刘雪峰, 李霞, 绳金房, 刘海静

单位：1. 陕西中医药大学, 咸阳 712046;2. 陕西省食品药品监督检验研究院, 西安 710065

摘要：目的：建立顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷原料药中8种残留溶剂的分析方法。方法：采用顶空-毛细管气相色谱法，DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm），氢火焰离子化检测器，载气为氮气，流速1.5 mL·min-1；柱温为程序升温，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。顶空进样，顶空平衡温度100℃，平衡时间为30 min，定量环温度105℃，传输管温度110℃，进样量1 mL，低速振摇。结果：测定的8种有机溶剂完全分离，线性关系良好。苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、苯乙烯、甲醇、乙醇和正丁醇的平均回收率分别为96.9%、98.4%、96.6%、99.5%、96.8%、99.7%、98.4%和98.7%。8批样品中有6批的有机溶剂残留量均在规定的范围内，2批正丁醇和二乙烯苯残留量高于限度。结论：本方法可以较好地用于测定绞股蓝总苷中的残留溶剂。

关键词：绞股蓝总苷;气相色谱;残留溶剂;顶空进样;大孔树脂,