珍菊降压片有关物质初探

来源：药物分析杂志2020年第6期北京时间：

作者：郭东晓, 孙沛霖, 栾永福, 臧远芳, 刘洪超, 倪叩, 林永强

单位：1. 山东省食品药品检验研究院 国家药品监督管理局胶类产品质量评价重点实验室, 济南 250101;2. 湖北省药品监督检验研究院, 武汉 430075

摘要：目的： 建立中西药复方制剂珍菊降压片中氢氯噻嗪主要降解产物4-氨基-6-氯-1，3-苯二磺酰胺的高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。方法： 采用Waters CORTECS? UPLC? C18色谱柱（1.6 μm，3.0 mm×100 mm），流动相为含0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；质谱采用电喷雾负离子模式（ESI-），多反应监测（MRM）定量分析，以m/z 284.00→205.15作为定量离子对。结果： 4-氨基-6-氯-1，3-苯二磺酰胺进样量在0.88~13.20 ng内线性关系良好，回归方程Y=3.041×105 X-2.841×105，相关系数r=0.999 6；平均回收率（n=6）为106.5%，RSD为0.67%。在收集的49份样品中，3家企业6份样品超过了拟定限度。通过对不同收集地区不同包装材料的样品测定结果进行分析，以及加速稳定性试验确认，温湿度和包装材料对样品中氢氯噻嗪的稳定性有显著影响。结论： 本文建立的珍菊降压片中有关物质的测定方法准确、可靠，可用于检测珍菊降压片中4-氨基-6-氯-1，3-苯二磺酰胺的含量。

关键词：中西药复方制剂;有关物质;珍菊降压片;氢氯噻嗪;4-氨基-6-氯-1，3-苯二磺酰胺;高效液相色谱-串联质谱,