超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

来源：药物分析杂志2020年第6期北京时间：

作者：王俊虎, 陈骁鹏, 仇雅静, 朱渊

单位：1. 泰州市食品药品检验所, 泰州 225300;2. 江苏省食品药品监督检验研究院, 南京 210019

摘要：目的： 建立超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS法）快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法： 样品用甲醇超声提取，再用氨水调pH至8，过滤，滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理，WATERS HSS T3（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）色谱柱分离，以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱，采用电喷雾（ESI）负离子离子源电离，工作模式为多反应监测模式（MRM）。结果： 米酵菌酸在0.5~100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系（r>0.999）。稳定性、重复性试验的相对平均偏差（RSD）均小于8.0%。方法回收率为80.3%~85.6%，RSD在3.8%~5.3%之间。方法检测下限（S/N≈3）为2 pg，定量下限（LOQ，S/N≈10）为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸，含量最高达到了115.1 μg·kg-1，最低的为9.3 μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论： 本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量，适用于建曲中米酵菌酸的风险监测。本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状，为中药的安全性控制提供了研究基础，建议有关部门加强相应的监管工作。

关键词：超高效液相色谱-质谱法;米酵菌酸;建曲;生物毒素,