柱前衍生化UHPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量

来源：药物分析杂志2020年第8期北京时间：

作者：梅芊李茜刘英

单位：河南省食品药品检验所

摘要：目的:建立柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-QOrbitrap HRMS）测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量。方法:以苯甲醛为衍生化试剂,使用NanoChrom ChromCoreTM 120 C18（2.1 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以5 mmol·L-1甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈（30∶70）为流动相,流速为0.4 mL·min-1,正离子（ESI+）模式下平行反应监测（PRM）方式检测。结果:所建方法的专属性、重复性、稳定性均良好。肼的质量浓度在24.6～184.8 ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,原料的平均回收率为93.8%,胶囊剂的平均回收率为94.3%,9批次样品均未检出肼。结论:该方法简便快捷,准确可靠,适用于乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的快速检测,也可为其他药物中肼类杂质的检测提供参考。

关键词：柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS);遗传毒性杂质;乙酰唑胺;肼;,