氢核磁共振定量法在化学对照品定值中常见问题分析

来源：药物分析杂志2020年第11期北京时间：

作者：刘阳张才煜栾琳刘静许明哲

单位：中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

摘要：氢核磁共振定量（1H-qNMR）技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响。结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法。探讨了内标选择的考虑因素,要保证内标物质的纯度以及溶解性等;称样方式及称样量对结果的潜在影响;溶剂选择以及温度影响,低温下应注意二甲亚砜的凝固点,升温时不用三氯甲烷等易挥发溶剂。对于弛豫延迟时间等关键仪器参数设置进行讨论,提出解决方法。举例阐述数据处理时的适宜积分方式以及在手动积分时的关注点。同时,依据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2020年版四部9101中分析方法验证指导原则,分析氢核磁共振定量试验方法学应考察的具体内容,充分保障其测定结果的准确性。

关键词：氢核磁共振定量法;化学对照品;内标;含量;参数;方法学验证;,