双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用*

来源：药物分析杂志2021年第1期北京时间：

作者：万林春, 赵雯, 许妍, 王新华, 洪燕, 于健东, 钟瑞建

单位：1.江西省药品检验检测研究院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,江西省药品与医疗器械质量工程技术 研究中心,南昌 330029; 2.江西省药品监督管理局,南昌 330029; 3.中国食品药品检定研究院,北京 100050

摘要：目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5 个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC 法,以乙腈为流动相A,0.1% 醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱（0~70 min,20%A;70~85 min,20%A → 80%A）,流速为1 mL·min-1,检测波长335 nm（0~31 min）、285 nm（31~52.5 min）、215 nm（52.5~85 min）,柱温35 ℃。采用6 根不同型号的C18 色谱柱,测定柏子养心丸5 个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸（峰1）、五味子乙素（峰5）作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其RSD 均小于2%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论:双标多测法同时测定柏子养心丸中5 个成分可行且准确。

关键词：双标多测法,色谱峰定性,相对校正因子定量,柏子养心丸,阿魏酸,桂皮醛,五味子醇甲,五味子甲素,五味子乙素,

基金资助：江西省食品药品监督管理局科研项目（2017YP01）