UPLC-MS/MS法测定半枝莲中4个二萜烟酸酯的含量*

来源：药物分析杂志2021年第1期北京时间：

作者：杨国春, 吕星, 林紫薇, 孙立新

单位：沈阳药科大学药学院,沈阳 110016

摘要：目的:建立同时测定半枝莲中半枝莲碱A、半枝莲碱B、半枝莲萜C 和半枝莲萜F 含量的UPLC-MS/MS 分析方法。方法:采用ACQUITY UPLC® BEH C18 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1% 甲酸水溶液（A）-0.1% 甲酸乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0~7 min,48%B → 100%B;7~8 min,100%B;8~8.5 min,100%B → 48%B;8.5~10 min,48%B）,流速0.2 mL·min-1,柱温30 ℃ ;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式进行扫描。结果:半枝莲碱A、半枝莲碱B、半枝莲萜C、半枝莲萜F 质量浓度分别在0.334 4~13.38、0.223 1~8.923、0.162 4~6.496、0.198 8~7.954 μg·mL-1 的范围内线性关系良好（r 皆大于0.999）;平均回收率（n=9）分别为98.2%、98.6%、99.9%、93.3%,RSD 分别为4.2%、6.2%、4.6%、6.3%;27 批样品中上述4 个成分含量范围分别为15.44~168.4、14.98~118.23、13.31~62.40、12.37~117.67 μg·g-1。结论:所建立的方法可用于半枝莲中主要二萜烟酸酯类成分的定量分析。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法,半枝莲,次级代谢产物,二萜烟酸酯,半枝莲碱,半枝莲萜,含量测定,

基金资助：辽宁省教育厅重点项目（2017LZD04）;辽宁特聘教授滚动资助项目（辽教函发[2018]35号）