骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

来源：药物分析杂志2021年第2期北京时间：

作者：王清亭, 王明刚, 刘晓霞, 刘振玉, 杜昌余, 赵洺良, 孙桂玉, 陈阳生

单位：正大制药（青岛）有限公司,青岛 266000

摘要：目的：制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量。方法：采用 C8 色谱柱,以乙腈 -Tris 缓冲液（配制 1 g·L-1的 3-羟甲基氨基甲烷溶液, 用磷酸调节 pH为 7.0~7.5）为流动相,梯度洗脱,流速 1 mL·min-1,检测波长 265 nm,柱温 40 ℃,进样体积 20 μL。结果：骨化三醇前体定量测定方法专属性良好,骨化三醇质量浓度在 1.275~255.0 μg·mL-1 范围内线性良好,骨化三醇前体质量浓度在 0.142~2.126 μg·mL-1浓度范围内线性良好,骨化三醇和前体的检测下限分别为 0.006 4 μg·mL-1 和 0.035 μg·mL-1,定量下限分别为 0.032 μg·mL-1 和 0.12 μg·mL-1,精密度良好, 平均加样回收率 100.0%,选择加校正因子的面积归一化法进行计算,对不同批次的骨化三醇软胶囊进行测定,前体平均含量分别为 6.06%、5.08%、6.12%。结论：本方法操作简便,结果准确,可用于骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的测定,可为具有相似结构的骨化醇类药品控制前体限度提供参考。

关键词：高效液相色谱,骨化三醇前体,对照品制备,骨化三醇软胶囊,定量测定,方法验证,