高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬*

来源：药物分析杂志2021年第2期北京时间：

作者：黄博, 姚力, 张慧, 张颖婷, 林燕翔, 罗轶

单位：广西壮族自治区食品药品检验所,南宁 530021

摘要：目的：建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法。方法： 样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）检测山麦冬。采用 Thermo Accla imTM RSLC 120 C18 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-20 mmol·L-1乙酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~20 min,5%A → 90%A）,流速 0.2 mL·min-1,柱温 30 ℃,进样量 2 μL。离子化模式为 ESI+,选择 m/z 723.4 → 251.2 和 m/z 723.4 → 269.2 作为山麦冬皂苷 B 检测离子对,m/z 893.5 → 463.1 和 m/z 893.5 → 481.2 作为短葶山麦冬皂苷 C 检测离子对,进行多反应监测。结果：山麦冬皂苷 B 和短葶山麦冬皂苷 C 的检测下限分别为 0.28 μg·片 -1 和 0.20 μg·片 -1。111 批次消渴灵片中有 8 家企业的 25 批样品掺伪,其中 6 批次样品同时掺入湖北麦冬和短葶山麦冬,4 批次样品为湖北麦冬掺伪,15 批次样品为短葶山麦冬掺伪。结论：所建方法专属、准确、快速、简便,可为消渴灵片的专项治理提供有力的技术支持。

关键词：消渴灵片,山麦冬,山麦冬皂苷,短葶山麦冬皂苷,高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱,

基金资助：广西重点研发计划广西常用壮瑶药药材质量标准研究（桂科AB17292069）;南宁市科技基地专项广西南宁市中药材检测科技创新示范中心（20191035）