加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究*

来源：药物分析杂志2021年第2期北京时间：

作者：屈浩然, 王莹, 卢建秋, 张文生, 金红宇, 马双成

单位：1.中国食品药品检定研究院,北京 100050; 2.北京中医药大学,北京 100029; 3.天士力医药集团股份有限公司,天津 300410

摘要：目的：以加味逍遥片及其处方中的 6 种药材,2 种提取物作为研究对象,对其中 231 种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据。方法：以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出 231 个农药品种作为本方法的检测对象。对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过程中涉及药材、中间体提取物及成药不同基质特点,确定了 6 种中药材,2 种提取物和 1 种制剂的前处理方法,样品采用乙腈匀浆提取,分散固相萃取法净化,在串联质谱多反应监测模式（MRM）下测定。 GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 方法皆采用基质匹配标液计算残留量。结果：建立的 GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 农药多残留检测法,各待测化合物质量浓度在 1.0~100.0 ng·mL-1 范围内呈线性良好,相关系数 r>0.99,在 0.01、0.1、0.5 mg·kg-1 三水平进行加样回收率考察,94% 的农药指标平均回收率在 70%~120% 之间,RSD ≤ 7%,符合痕量残留分析的检 测要求。采用建立的方法对药材、提取物和制剂共计 36 批次样品进行检测,共检出 12 种农药,但检出浓度水平较 低,除 1 批白芍中检出的七氯（0.34 mg·kg-1）超出《欧洲药典》限量规定（0.05 mg·kg-1）外,绝大部分符合限量标准的要求。结论：本研究建立了加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留检测方法,此方法灵敏度高,准确、快速,且检测指标针对性强,可用于其日常生产全过程农药残留的监控。同时,检测结果为其农药风险防控提供理论参考。

关键词：农药多残留,加味逍遥片,欧洲药典,气相色谱-串联质谱,液相色谱-串联质谱,中药,

基金资助：科技部重大新药创制（2018ZX09303-024）