基于HPLC-QAMS 法的清肝降压胶囊中10 个成分同时定量测定研究

来源：药物分析杂志2021年第3期北京时间：

作者：蒋炬辉, 戴凌杰, 王伟栋

单位：1.绍兴市柯桥区中医医院药剂科, 绍兴 312000;2.浙江景岳堂药业有限公司, 绍兴 312025;3.浙江震元股份有限公司, 绍兴 312000

摘要：目的: 建立同时测定清肝降压胶囊中10 个成分的高效液相色谱一测多评（HPLC-QAMS）方法, 并验证其准确性和可行性。方法: 采用Phenomsil C18 色谱柱（4. 6 mm×250 mm, 5 μm）, 以乙腈-0. 1% 磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱;流速: 1. 0 mL·min-1;柱温: 30 ℃ ;检测波长: 320 nm（检测2, 3, 5, 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）、250 nm（检测3′-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素）、208 nm（检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A 和23-乙酰泽泻醇B）和270 nm（检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA）。以葛根素为内参物, 建立其与其他9 种成分的相对校正因子（RCF）, 并计算含量, 实现一测多评;同时采用外标法（ESM）测定清肝降压胶囊中10 个成分的含量, 比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果: 10 个成分的线性范围分别为8. 136~162. 7、7. 488~149. 8、30. 54~610. 9、14. 11~282. 2、0. 368 0~7. 360、0. 704 0~14. 08、0. 432 0~8. 640、3. 056~61. 12、0. 512 0~10. 24、0. 848 0~16. 96 μg·mL-1, r 为0. 999 2~0. 999 9;平均回收率分别为98. 5%、98. 0%、100. 0%、100. 0%、97. 8%、98. 5%、97. 0%、99. 1%、99. 3% 和100. 1%, RSD 为1. 3%、1. 1%、0. 96%、0. 64%、1. 6%、1. 5%、1. 2%、0. 83%、1. 1% 和0. 72%;葛根素与2, 3, 5, 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3′-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的相对校正因子分别为1. 155 1、1. 126 2、1. 276 0、0. 964 3、0. 895 9、0. 859 3、1. 366 2、0. 839 9 和0. 966 3;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论: 所建立的方法简便、准确, 可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。

关键词：清肝降压胶囊,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,3′-羟基葛根素,葛根素,3'-甲氧基葛根素,泽泻醇F,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,23-乙酰泽泻醇B,隐丹参酮,丹参酮Ⅱ A,