柱切换高效液相色谱法测定维生素D 滴剂、维生素AD 滴剂中维生素D 的含量*

来源：药物分析杂志2021年第3期北京时间：

作者：林思荣, 王勇, 林晨, 王磊, 许永彬, 石贞香, 林芳, 陈鼎雄

单位：1.福建省食品药品质量检验研究院, 福州350001;2.江苏省泰州市人民医院, 泰州225300;3.厦门市食品药品质量检验研究院, 厦门361012;4.国药控股星鲨制药（厦门）有限公司, 厦门361028

摘要：目的: 建立用于快速测定维生素D 滴剂、维生素AD 滴剂中维生素D 含量的柱切换二维液相色谱方法。方法: 样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统, 在第一维色谱完成前维生素D3、维生素D3 的初步净化;以9 mL 大体积的收集流路收集含有前维生素D3、维生素D3 的组分, 在第二维色谱完成前维生素D3 与维生素D3 的分离和定量。本方法可以直接分析2 种制剂（维生素D 滴剂和维生素AD 滴剂）, 无需烦琐的样品制备程序。结果: 2 种制剂中维生素D3 在0. 100 8~0. 907 2 μg·mL-1 浓度范围内线性关系良好, r=0. 999 7;重复性试验的RSD 分别为0. 4%、0. 8%;平均回收率（RSD）分别为100. 5%（0. 78%）、100. 7%（1. 6%）;检测下限为1. 6 ng·mL-1, 定量下限均为5. 3 ng·mL-1;7 批维生素D 滴剂样品的维生素D3 含量范围在102. 6%~111. 8%, 11批维生素AD 滴剂样品的维生素D3 含量范围在97. 4%~104. 7%。结论: 本实验建立的方法灵敏、准确, 操作简单, 对于油性和脂溶性维生素D 制剂中维生素D3 的含量测定具有很好的应用前景。

关键词：柱切换,二维液相色谱,前维生素D3,维生素D3,维生素D 滴剂,维生素AD 滴剂,含量测定,

基金资助：2018年度国家药品标准提高-维生素D含量测定法（二维色谱法）（2018Y006）;福建省科学技术厅项目（2019Y0065）