QuEChERS-UPLC-MS/MS 法快速测定香茅草中33 种农药残留量

来源：药物分析杂志2021年第3期北京时间：

作者：宾婕, 王以鑫, 胡建林, 冯雷, 谭建林

单位：1.红河卫生职业学院, 红河 661199;2.昆明医科大学 药学院暨云南省天然药物药理重点实验室, 昆明 650500;3.云南省产品质量监督检验研究院, 昆明650223

摘要：目的: 建立分散固相萃取（QuEChERS）快速样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定香茅草中33 种农药残留的方法。方法: 以乙腈为溶剂, 高速匀浆提取, 经 C18/PSA 小柱及改良的 QuEChERs 填料净化。方法采用Penomenex Kinetex XB-C18 色谱柱（100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm）, 以 0. 1% 甲酸（含 5 mmol·L-1 乙酸铵）溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾电离源（ESI）, 正离子模式下多反应监测（MRM）。结果: 14 批样品中共检出农药 5种, 1 个样品检出咪鲜胺（3. 12 mg·kg-1）、多菌灵（0. 051 8 mg·kg-1）、吡虫啉（0. 035 1 mg·kg-1）、烯酰吗啉（17. 6 mg·kg-1）和甲基硫菌灵（0. 047 1 mg·kg-1）;另外2 个样品检出多菌灵（0. 015 7 mg·kg-1 和0. 012 9 mg·kg-1）, 其余样品均未检出残留农药, 合格率 64. 3%。33 种待测指标成分线性关系良好, 相关系数均大于 0. 995, 两水平加样回收率全部指标在64. 4%~114. 7%, RSD 为1. 2%~9. 6%, 检测下限为 1. 0~5. 0 μg·kg-1, 符合多农残的痕量分析检测要求。结论: 该方法有针对性地对香茅草中33 种农药残留进行快速筛查与准确检测, 适用于对中药香茅草的日常监控, 同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴。

关键词：分散固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱,农药残留,痕量分析,香茅草,