分析方法确认和转移的评估标准探讨*

来源：药物分析杂志2021年第4期北京时间：

作者：李娜, 耿颖, 谭德讲, 杨化新, 朱容蝶, 马莉, 许卉, 张庆生

单位：1.国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室,中国食品药品检定研究院,北京 102629;2.烟台大学,烟台 264003

摘要：目的：探讨方法确认/ 转移成功的判定标准。方法：结合近年来方法学研究的新进展,特别是统计学在该领域的应用进展,分析目前方法确认/ 转移法规或文献中的表述不清晰问题,探讨引入统计学中的预测区间、容忍区间和方法能力指数作为确认/ 转移成功的判定标准。结果：方法确认/ 转移方案遵循方法验证的操作步骤,实验设计仅需实验者按方法验证要求进行独立重复操作;若该操作过程所获得的报告值在方法验证结果的预测区间内,则可以判定方法确认/ 转移成功;当该报告值超出方法验证结果的容忍区间,则可判定方法确认/ 转移不成功;当该报告值在容忍区间和预测区间范围之间时,应关注实验过程并尝试进一步改进方法。此外,也可通过方法能力指数作为判定确认和转移的依据。结论：当使用新的确认/ 转移实验设计方案时,采用与方法验证结果的预测区间和容忍区间进行比较的方式以及使用方法能力指数进行评估的方式;两者作为判定方法确认和转移是否成功的标准具有明显优势。同时可有效降低方法确认/ 转移过程所导致的误判风险。

关键词：方法转移,方法确认,方法验证,生命周期,等效区间,预测区间,容忍区间,方法能力指数,接收标准,

基金资助：2019年国家药典委员会标准制修订课题（2019Y17）