固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同产地和不同品种棘豆中苦马豆素的含量*

来源：药物分析杂志2021年第4期北京时间：

作者：李欣, 刘志荣, 李冬华, 马潇,, 杨平荣, 郑健, 马双成

单位：1.甘肃省药品检验研究院,兰州 730070;2.国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室,兰州 730070;3.中国食品药品检定研究院,北京 100050

摘要：目的：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定多种棘豆属植物中苦马豆素含量的分析方法。方法：样品经1% 甲酸甲醇溶液超声提取,活性炭固相萃取小柱净化,用甲醇-1% 甲酸水溶液梯度洗脱;采用CAPCELL PAK C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）分离,流动相为1% 甲酸水溶液（A）-甲醇（B）,梯度洗脱（0~0.5 min,90%A;0.5~3 min,90%A → 5%A）,流速0.3 mL·min-1,柱温30 ℃ ;质谱分析采用电喷雾电离,在多反应监测（MRM）模式下,正离子扫描。结果：苦马豆素质量浓度在0.25~25 μg·L-1 范围内线性良好（r=0.999 8）;加样回收率为114.5%,RSD（n=6）≤ 5.0%,定量下限为0.003 μg·g-1。采用该方法对32批不同产地、不同品种的棘豆样品中的苦马豆素进行测定,含量在0.004~107.301 μg·g-1 范围内。同时进一步考察了镰形棘豆、轮叶棘豆和黄花棘豆根、茎、叶中苦马豆素的含量,苦马豆素的含量由高到低顺序均为叶、茎、根。结论：该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于棘豆中苦马豆素的定量、定性。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱,棘豆,苦马豆素,含量测定,不同产地,不同部位,

基金资助：国家食品药品监督管理总局注册司专项子课题（ZY-2018-1144）