基于HPLC特征图谱及多成分同时定量的热炎宁颗粒质量评价研究*

来源：药物分析杂志2021年第5期北京时间：

作者：何艳, 胡小祥, 陈新明, 张辉, 谭斌

单位：1.湘南学院药学院,郴州 423000;2.郴州市食品药品检验检测中心,郴州 423000

摘要：目的： 建立热炎宁颗粒 HPLC 特征图谱和多成分同时定量的分析方法,为评价其质量提供依据。方法： 采用 Welch Ultimate Phenyl-Ether 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.15% 磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min-1,柱温为 30 ℃,检测波长为 290 nm,进样量 10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012 年版）”进行相似度评价,结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）以及正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对热炎宁颗粒进行质量评价。结果： 建立了热炎宁 颗粒的 HPLC 特征图谱,共标定了 15 个共有峰,并指认了其中 6 个共有峰,分别为单咖啡酰酒石酸、虎杖苷、野黄芩苷、菊苣酸、白藜芦醇、大黄素;16 批样品相似度为 0.957~0.992。CA、PCA 将样品分为 3 类,结 合 OPLS-DA 发现导致不同批次样品之间差异性的 6 个标志性化合物。定量分析的 4 个成分（虎杖苷、野 黄芩苷、白藜芦醇、大黄素）分离度 >1.5,精密度、稳定性（30 h）和重复性试验的 RSD 均< 2.2%,平均加样回收率在 96.4%~98.2% 之间;16 批热炎宁颗粒中虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、大黄素的含量范围分别为 2.516~6.190、0.454 6~1.950、0.225 8~0.629 7、0.183 0~0.713 5 mg·g-1。结论： 所建立的 HPLC 特征图谱及多成分同时定量的方法准确、重复性好,可为热炎宁颗粒的质量控制和评价提供依据。

关键词：热炎宁颗粒,高效液相色谱法,特征图谱,化学模式识别,含量测定,

基金资助：湖南省双一流药学应用特色学科基金（湘教通[2018]469号）