分配系数和相比的选择在 HS-GC测定基因毒性杂质苯中的应用

来源：药物分析杂志2021年第6期北京时间：

作者：彭纪铭, 陈娜娜, 伏瑶, 李泽, 刘文启

单位：1.临沂市人民医院,临沂 276003; 2.临沂科技职业学院,临沂 276017

摘要：目的: 建立药品中基因毒性杂质苯残留量的检测方法,为药物分析中苯的检测提供方法依据。方法: 采用 ZB-50 毛细管柱（30 m× 0.53 mm× 1.0 μm）,柱温为程序升温（起始温度 40 ℃,保持 1 min,以 25 ℃· min-1 的速率升温至 180 ℃,保持 3 min）;进样口 200 ℃,氢火焰离子化检测器（FID）温度为:250 ℃。载 气为氮气,流速 2.0 mL·min-1,分流比为 10∶1;顶空进样,顶空平衡温度 90 ℃,平衡时间为 20 min。结果: 苯浓度范围在 0.034~0.407 µg·mL-1 线性关系良好（r=0.999 5）,平均加样回收率（n=9）为 92.3%（RSD= 2.4%）,检测下限为 11.0 ng·mL-1,定量下限为 34.0 ng·mL-1,5 批样品中均未检出苯。结论: 所建立的方法能够较好地对药品中残留的苯进行限度测定,极大的提高苯的检测效率。

关键词：苯,顶空气相色谱法,基因毒性,杂质,药物分析,