高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法测定 盐酸雷尼替丁和尼扎替丁中 N-亚硝基二甲胺*

来源：药物分析杂志2021年第6期北京时间：

作者：于颖洁, 黄海伟, 张龙浩, 胡楠, 张庆生, 何兰

单位：1.中国食品药品检定研究院,北京 102629; 2.安捷伦科技（中国）有限公司,北京 100102

摘要：目的: 建立高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法分别测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中 N- 亚 硝基二甲胺。方法: 采用 Phenomenex ACE Excel 3 C18-AR 色谱柱（4.6 mm×100 mm,3 mm）,以 0.1% 甲 酸水 -0.1% 甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速 0.5 mL·min-1,柱温 40 ℃,紫外检测波长:230 nm,进样 量:5 μL;质谱离子化方式为 APCI,正离子模式,多反应监测（MRM）,N- 亚硝基二甲胺的定量离子对为 m/z 75.0 → 43.0,定性离子对为 m/z 75.0 → 58.0。结果: N-亚硝基二甲胺质量浓度为 1~100 ng·mL-1,线性 关系良好;检测下限为 0.2 ng·mL-1;测定 20 批样品,N-亚硝基二甲胺的含量为 0.03~0.32 μg·g-1。结论: 本方法可用于测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中 N-亚硝基二甲胺含量。

关键词：基因毒性杂质,N- 亚硝基二甲胺,盐酸雷尼替丁,尼扎替丁,液质联用,

基金资助：国家重大研发项目（2016YFE0205400）及国家食品药品监督管理局化学药品研究与评价重点实验室支持