气相色谱 - 串联质谱测定川芎中 65 种农药残留*

来源：药物分析杂志2021年第6期北京时间：

作者：喻文, 张德林, 苟琰, 王梅, 李敏, 余星语

单位：1.成都中医药大学 中药材标准化教育部重点实验室,成都 611137; 2.四川省食品药品检验检测院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,成都 611731

摘要：目的: 建立了 QuEChERS 技术结合气相色谱 - 串联质谱（GC-MS/MS）同时检测川芎中 65 种农药 残留的快速分析方法,并对 38 批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法: 川芎样品加水经乙腈 提取,以 QuEChERS 提取包（含无水硫酸镁与无水乙酸钠等）进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸 三苯酯,采用 GC-MS/MS 进行检测分析。色谱 - 质谱条件:采用 Agilent DB17-MS 色谱柱（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）,载气为高纯氦气,进样量 1 μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为 1.3mL·min-1,进样口温度为 240 ℃,动态多反应监测模式（MRM）,离子源温度 200 ℃,接口温度 280 ℃。结果: 65 种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于 0.998 7,在 3 个添加水平下,回收率在 60%~140% 范围内的农药数占总数的 93.85%,92.31% 的农药 RSD 小于 15%。对收集到的 38 批川芎样品 进行检测,共检出 6 种农药,其中毒死蜱检出率高达 81.58%。结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：川芎,农药残留,多残留检测,气相色谱串联质谱法,QuEChERS 技术,毒死蜱,

基金资助：国家科技部中药现代化研究重点专项（2017YFC1701803）;杏林学者学科人才科研提升计划（CXTD2018016）;四川省科技厅科技计划项目（2018SZ0058）;四川省科技厅科技计划项目（2020YFS0303）