酸辅助微波消解- 液相色谱- 串联质谱法 测定减肥类保健食品中的总左旋肉碱

来源：药物分析杂志2021年第7期北京时间：

作者：李澍才, 刘忠莹, 魏宇涛, 黄璐瑶, 余晓琴

单位：四川省食品药品检验检测院,成都 610097

摘要：目的: 采用酸辅助微波消解技术,建立测定减肥类保健食品中总左旋肉碱的液相色谱- 串联质谱/ 质谱方法（HPLC-MS/MS）。方法: 样品加水超声溶解后,再经酸辅助微波消解（120 ℃,40 min）处理;消解溶液经稀释后,采用Agilent Zorbax 300-SCX（3.0 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱进行分离,以5 mmol·L-1 甲酸铵乙腈- 水（1∶1,含0.2% 甲酸）为流动相A,30 mmol·L-1 甲酸铵乙腈- 水（1∶1,含0.2% 甲酸）为流动相B, 进行梯度洗脱。在质谱电喷雾（ESI）正离子模式下检测,采用多反应检测（MRM）扫描模式,定量离子对m/z 162.1 → 103.0,定性离子对m/z 162.1 → 60.2。结果: 左旋肉碱质量浓度在10~5 000 ng·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,固体制剂（片剂、胶囊）中左旋肉碱的定量下限为0.005 mg·g-1,液体制剂（口服液）中左旋肉碱的定量下限为0.000 5 mg·g-1,5 个添加水平的回收率为91.6%~103.3%,RSD 为0.83%~3.8%,并利用建立方法测定了左旋肉碱荷叶泽泻泡腾片中左旋肉碱含量为0.174 g·g-1,牡蛎大豆肽肉碱口服液中左旋肉碱含量0.833 mg·mL-1,左旋肉碱绿茶胶囊中左旋肉碱含量18.78 mg·g-1。结论: 该方法适用于减肥类保健食品中总左旋肉碱的含量检测。

关键词：酸辅助微波消解,液相色谱- 串联质谱仪,减肥类保健食品,左旋肉碱,季铵碱,