乌拉地尔注射液中有关物质的色谱- 质谱结构鉴定*

来源：药物分析杂志2021年第7期北京时间：

作者：贾雪冬, 张婉, 孙志, 李卓伦, 薛连平, 左莉华, 周霖, 杜书章

单位：1.郑州大学第一附属医院药学部,郑州 450052; 2.河南省精准临床药学重点实验室,郑州 450052

摘要：目的: 对乌拉地尔注射液有关物质进行结构鉴定,为工艺优化和质量控制提供参考。方法: 采用ACQUITY UHPLC® HSS C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1% 甲酸水- 乙腈为流动相,梯度洗脱, 对乌拉地尔强制降解溶液中的有关物质进行分离,采用四极杆/ 静电场轨道阱高分辨质谱法（Q-Orbitrap HRMS 法）进行检测,结合其精确相对分子质量、质谱裂解规律和化学反应理论,推测有关物质的结构。结果: 共发现了23 个有关物质,根据其来源主要分为3 类：合成过程的副产物5 个（有关物质1、6、15、19 和22）、合成过程的中间体2 个（有关物质5 和7）、氧化降解产物16 个（有关物质2~4、8~14、16~18、20~21、23。强制降解试验证明乌拉地尔对强酸、强碱、高温、光照相对较为稳定,氧化条件对乌拉地尔的影响较大。结论: UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 技术能有效鉴定乌拉地尔中的有关物质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱- 四极杆/ 静电场轨道阱高分辨质谱,乌拉地尔,有关物质,强制降解物质,结构鉴定,

基金资助：河南省高等学校重点科研项目计划（No.19B350008）