UPLC-MS/MS 法测定胜红蓟中6 个吡咯里西啶 生物碱的含量及风险评估*

来源：药物分析杂志2021年第7期北京时间：

作者：昝珂, 李耀磊, 王莹, 王赵, 金红宇, 刘丽娜, 马双成

单位：中国食品药品检定研究院,北京 100050

摘要：目的: 建立UPLC-MS/MS 法测定胜红蓟中6 个吡咯里西啶生物碱（石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松）的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法: 采用ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以含0.05% 甲酸和2.5 mmol·L-1 甲酸铵的水溶液（A）及含0.05% 甲酸和2.5 mmol·L-1 甲酸铵的乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40 ℃ ;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果: 石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松质量浓度分别在0.972~97.2、0.964~96.4、1.016~101.6、1.056~105.6、1.032~103.2 和0.958~95.8 ng·mL-1 范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r>0.999 0）;平均加样回收率分别为88.5%、90.2%、92.6%、94.3%、91.8% 和95.7%,RSD 分别为3.1%、3.5%、2.4%、2.1%、2.5% 和3.2%。6 批胜红蓟样品中石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松的含量范围分别为1.22~2.87、0.36~0.75、4.23~10.65、1.08~3.65、10.31~24.26 和5.25~13.36 μg·g-1。结论: 本研究所建立的方法可同时测定胜红蓟中6 个主要吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险。

关键词：胜红蓟,肝毒性成分,吡咯里西啶生物碱,石胺松,凌德草碱,刺凌德草碱,N-氧化凌德草碱,N-氧化刺凌德草碱,N-氧化石胺松,超高效液相色谱-串联质谱,含量测定,风险评估,

基金资助：科技部重大新药创制（项目编号：2018ZX09303-024,2018ZX09735-006）