一种新的校正方式单点校正在桑叶一测多评中的应用*

来源：药物分析杂志2021年第7期北京时间：

作者：何兵, 田吉, 杨世艳

单位：1.西南医科大学药学院,泸州 646000; 2.西南医科大学附属中医医院,泸州 646000

摘要：目的: 研究1 种新的校正方法—单点校正在桑叶一测多评（QAMS）中的应用。方法: 采用HPLC 检测,使用Lubex Kromasil C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1% 磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30 ℃。以绿原酸为内参物,通过斜率校正、多点校正和单点校正分别建立新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、烟花苷、乙酰异槲皮苷、紫云英苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰紫云英苷与绿原酸之间的相对校正因子,并考察其重现性。分别采用外标法、标准曲线法和一测多评（斜率校正、多点校正和单点校正）检测桑叶中11 个成分的含量,并比较5 种方法之间的差异。另外采用两点校正法配合相对保留时间计算校正方程,并对待测成分进行色谱峰定位。结果: 新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、烟花苷、乙酰异槲皮苷、紫云英苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰紫云英苷相对于绿原酸的校正因子分别为0.987、0.979、1.179、1.568、1.126、1.446、1.533、1.301、1.288、1.409（单点校正法）。相对校正因子在不同条件下重现性良好（RSD<3%）。一测多评（单点校正法）测得10 批桑叶中上述 11 个成分含量分别为0.377~0.889、2.522~10.567、0.576~1.484、0.542~2.252、0.810~3.870、0.175~0.907、0.571~3.795、0.274~1.333、0.154~0.560、0.141~0.245、0.236~1.726 mg·g-1,与外标法测定结果完全一致。两点校正和相对保留时间单一应用均无法实现色谱峰的准确定位,但二者结合可实现色谱峰的精准定位（相对误差RE<2%）。结论: 以绿原酸为内参物,同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、烟花苷、乙酰异槲皮苷、紫云英苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰紫云英苷含量的QAMS 准确可行,可用于桑叶的质量控制。单点校正在一定条件下比斜率校正和多点校正更具优势。

关键词：高效液相色谱,一测多评,桑叶,绿原酸,黄酮,单点校正,两点校正,

基金资助：四川省教育厅重点项目（No.15ZA0165）;泸州市科技局-泸州医学院联合基金（No.2013LZLY-K61）