UPLC-MS/MS法测定乙酰唑胺及其制剂中双硫脲杂质的含量

来源：药物分析杂志2021年第8期北京时间：

作者：李茜, 梅芊, 刘英

单位：河南省食品药品检验所, 郑州450003

摘要：目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用（UPLC-MS/MS）法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量。方法:采用NanoChrom ChromCoreTM120 C18（2.1 mm×150 mm, 5 μm）色谱柱, 流动相为10 mmol·L-1 甲酸铵溶液- 甲醇（95∶5）, 流速0.2 mL·min-1, 柱温为30 ℃, 检测方式为正离子（ESI+）模式下平行反应监测（PRM）。结果:双硫脲杂质在0.048 3~0.181 0 μg·mL-1 范围内线性关系良好（r=0.999 2）, 原料的平均回收率为95.9%, 制剂的平均回收率为98.5%, 9 批次样品均未检出双硫脲。结论:该方法准确, 专属性强, 灵敏度高, 可用于乙酰唑胺及其制剂中双硫脲的痕量分析, 也为其他药物中双硫脲的测定提供参考。

关键词：乙酰唑胺,双硫脲,超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用,遗传毒性杂质,杂质测定,