HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中添加的7个化学抗菌类物质

来源：药物分析杂志2021年第8期北京时间：

作者：王艳红, 王广珠, 张任男, 刘福胜, 封美慧, 李冰

单位：1.山东药品食品职业学院, 威海 264210; 2.山东省食品药品检验研究院, 济南 250101

摘要：目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定止咳平喘类中成药中非法添加的磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、氧氟沙星、诺氟沙星、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑7个化学抗菌类物质。方法:以Venusil MP C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）为色谱柱, 乙腈-甲醇（1∶1）-甲酸铵溶液为流动相, 梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为1 mL•min-1; 质谱配置电喷雾电离源（ESI）, 干燥气温度325 ℃, 干燥气流速5 L•min-1, 雾化压力103.4 kPa, 扫描方式为正离子模式进行一级质谱全扫描、二级质谱全扫描, 扫描范围为m/z 50~650。结果:7个化学抗菌药检测下限均小于0.04 μg, 回收率为94.4%~98.9%; 在1.4~17.6 μg•mL-1 范围内, 线性关系良好（r>0.999 6）; 3 批阴性样品呈阴性, 3批模拟阳性样品呈阳性, 方法专属性强; 用本文建立的方法对假药A~E 进行了检验, 检出假药A、C、D 含甲氧苄啶、磺胺甲噁唑。结论:本方法专属性强, 灵敏度高, 可用于7个化学抗菌类非法添加物的验证试验。

关键词：高效液相色谱-质谱,止咳平喘,中成药,磺胺嘧啶,吡哌酸,甲氧苄啶,氧氟沙星,诺氟沙星,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲噁唑,化学抗菌类物质,