HPLC法同时测定通窍耳聋丸中7个成分的含量*

来源：药物分析杂志2021年第8期北京时间：

作者：胡小祥, 陈新明, 何艳, 蒋建宏, 周佳男

单位：1.郴州市食品药品检验检测中心, 郴州423000; 2.湘南学院药学院, 郴州423000; 3.湘南学院化学生物与环境工程学院, 郴州423000

摘要：目的:建立高效液相色谱法同时测定通窍耳聋丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的含量。方法:供试品以70% 甲醇水回流提取1 h, 采用Waters Atlantis T3-C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 流动相为甲醇-0.15% 磷酸水溶液, 梯度洗脱, 流速1.0 mL·min-1, 柱温30 ℃, 检测波长240 nm（检测龙胆苦苷和栀子苷）、278 nm（检测黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素）、224 nm（检测木香烃内酯和大黄酚）, 进样量10 μL。对16 批样品进行聚类分析。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的线性范围分别为3.256~32.56 μg·mL-1（r=0.999 9）、5.303~53.03 μg·mL-1（r=0.999 8）、23.74~273.4 μg·mL-1（r=0.999 7）、5.721~57.21 μg·mL-1（r=0.999 9）、2.174~21.74 μg·mL-1（r=0.999 9）、2.283~22.83 μg·mL-1（r=0.999 9）、1.053~10.53 μg·mL-1（r=0.999 8）; 平均加样回收率（n=6）分别为100.9%、101.6%、101.1%、98.5%、100.7%、98.4%、98.8%, RSD 分别为1.3%、1.3%、1.9%、2.0%、2.6%、1.4%、2.5%。16 批样品中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的含量分别为0.390 0~2.038、1.912~3.560、10.40~14.34、2.118~3.745、0.189 8~1.324、0.291 4~0.784 3、0.230 0~0.545 9 mg·g-1, 16批样品可分为2类。结论:该方法准确, 重复性和耐用性好, 可用于通窍耳聋丸的质量控制和评价。

关键词：通窍耳聋丸,高效液相色谱,龙胆苦苷,栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,木香烃内酯,大黄酚,含量测定,

基金资助：^*湖南省双一流药学应用特色学科基金（湘教通[2018]469号）;湖南省大学生创新创业训练计划项目（项目编号:S202010545008）