呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质的检测

来源：药物分析杂志2021年第9期北京时间：

作者：赵亚男, 何念平, 韩淑娴, 朱亚芳

单位：南京泽恒医药技术开发有限公司,南京 210000

摘要：目的:建立HPLC 法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm。结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng·mL-1;在0.04~4.088 μg·mL-1范围内线性关系良好,r2=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.8%)、98.9%(RSD=0.9%)及100.9%(RSD=2.4%);呋塞米原料及其市售制剂中有0.003%~0.004% 的糠醛检出。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于呋塞米及其制剂中潜在基因毒杂质糠醛的有效检测,保证呋塞米制剂的有效性和安全性。

关键词：呋塞米,糠醛,基因毒杂质,高效液相色谱,含量测定,外标法,