UPLC-MS/MS检测益心酮片中37个非法添加解热镇痛类化合物*

来源：药物分析杂志2021年第10期北京时间：

作者：左甜甜, 张琳琳, 金红宇, 王丹丹, 方翠芬, 马临科, 陈碧莲, 昝珂, 马双成

单位：1.中国食品药品检定研究院,北京 100050; 2.浙江省食品药品检验研究院,杭州 310052

摘要：目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物。方法:采用UPLCHSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测,外标法定量。结果:37个待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;定量下限为3～10 μg·L-1;37个待测化合物的平均回收率为63.4%～138.3%。检测46批共78个样品,37个待测化合物中除了阿司匹林外,其他化合物均未检出。阿司匹林含量范围为每片0.847～3.261 μg,含量极低,不具有非法添加的意义。结论:本方法灵敏、高效,准确可靠,适用于益心酮片中非法添加具有解热镇痛效果化合物的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱,非法添加,解热镇痛,益心酮片,阿司匹林,

基金资助：^*国家十三五“重大新药创制”课题(2018ZX09735006);中国食品药品检定研究院中青年基金资助项目(2020A3)