八珍益智方UPLC指纹图谱研究及多成分定量测定*

来源：药物分析杂志2021年第10期北京时间：

作者：卜凡淑, 牛阳, 黄楷迪, 张婷, 张祎盈, 任慧, 钱大玮, 郭盛, 段金廒

单位：1.南京中医药大学 江苏省中药资源产业化过程协同创新中心/江苏省方剂高技术研究重点实验室, 南京210023; 2.宁夏医科大学, 回医药现代化教育部重点实验室, 银川750001; 3.南京中医药大学 中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心, 南京210023

摘要：目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立八珍益智方指纹图谱和多成分定量分析方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长254 nm(甘草酸)及300 nm(原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素)。通过对照品比对与Q-TOF/MS技术对共有峰进行指认,采用UPLC-PAD进行含量测定。结果:测得10批次八珍益智方样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.936;共确定八珍益智方指纹图谱19个共有峰,指认14个化学成分,对其中原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素、甘草酸7个成分进行含量测定。上述7个成分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 9;方法学考察结果显示各项指标均符合要求,回收率范围为92.8%~106.7%,RSD小于4.2%。10批样品中原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素、甘草酸含量范围分别为0.006~0.017、0.035~0.220、0.622~2.113、0.015~0.045、0.007~0.022、0.003~0.010、0.237~0.642 mg·g-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标成分含量测定的分析方法稳定可行,专属性强,可用于八珍益智方的质量控制,为新药研发和临床安全用药提供依据。

关键词：八珍益智方,原儿茶酸,甘草苷,橙皮苷,异甘草苷,川陈皮素,桔皮素,甘草酸,指纹图谱,多组分定量测定,

基金资助：^*宁夏回族自治区重点研发计划(东西部科技合作)项目(2017BY084)