气相色谱法测定药用胶塞中游离棕榈酸和硬脂酸的方法改进

来源：药物分析杂志2021年第11期北京时间：

作者：韩海燕, 吴红洋, 张璞, 李莎, 曹汐, 张帆, 范能全

单位：重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121

摘要：目的:对气相色谱法测定棕榈酸与硬脂酸进行改进,建立无衍生化气相色谱法测定药用胶塞中棕榈酸与硬脂酸的可提取量和迁移量的分析方法。方法:采用DB-FFAP 毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25 μm);程序升温: 初始温度为100 ℃,保持 1 min,以60 ℃·min-1的速率升至230 ℃,保持20 min;进样口温度250 ℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250 ℃;分流比10∶1;载气流速为1.0 mL·min-1。结果:棕榈酸和硬脂酸线性范围分别为0.884 4～88.44 μg·mL-1(r2=0.999 9) 和1.234～123.4 μg·mL-1(r2=0.999 8),检测下限分别为0.442和0.617 μg·mL-1,回收率分别为96.5%和91.3%。胶塞中棕榈酸和硬脂酸含量分别为0.019%和0.020%,药品中棕榈酸和硬脂酸迁移量均小于安全阈值。结论:该方法样品前处理操作简单,效率高耗时短,无需使用大量危险和有毒试剂,灵敏度高,重复性好,可用于胶塞中棕榈酸与硬脂酸向注射用头孢唑肟钠中可提取量和迁移量的测定。

关键词：药用胶塞,棕榈酸,硬脂酸,非衍生化,药包材相容性,可提取量,迁移量,气相色谱法,