盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂测定方法的建立及考察*

来源：药物分析杂志2021年第12期北京时间：

作者：王小亮, 张秉华, 席志芳, 邓玉龙, 梁亚伟

单位：陕西省食品药品检验研究院, 西安 710065

摘要：目的:建立盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂含量测定方法并考察全国范围内该品种抑菌剂和矫味剂添加情况。方法:采用资生堂MGII C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,DAD检测器,检测波长为254 nm和230 nm。结果:盐酸氨溴索与4种抑菌剂、3种矫味剂色谱峰均能良好分离,并质量浓度分别在0.005~0.15 mg·mL-1范围内,苯甲酸钠(r=1.000)、羟苯甲酯(r=0.999 0)、羟苯乙酯(r=0.999 9)、羟苯丙酯(r=1.000)、AK糖(r=0.999 8)、糖精钠(r=1.000)、阿司帕坦(r=1.000),线性关系良好(n=6)。防腐剂苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯及矫味剂AK糖、糖精钠、阿司帕坦的定量下限分别为4.23、0.10、0.20、0.21、2.0、4.3、20.1 ng;平均回收率(n=9)分别为101.2%、102.3%、101.0%、101.2%、100.8%、100.2%和100.7%。对全国范围内22个生产企业的样品进行测定,个别企业抑菌剂的种类和量与生产处方不一致。结论:所建立方法准确性,专属性良好,可用于盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂的测定。

关键词：盐酸氨溴索口服液,抑菌剂,矫味剂,高效液相色谱,质量控制,

基金资助：^*陕西省科技厅项目(2019SF-027)