UPLC-QTRAP-MS/MS检测保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物*

来源：药物分析杂志2021年第12期北京时间：

作者：段琼, 马春艳, 曹春琪, 高晋梅, 孟珊, 封淑华

单位：1.河北省药品医疗器械检验研究院,石家庄 050200; 2.河北科技大学,石家庄 050018

摘要：目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,在负离子扫描模式下,采用MRM-IDA-EPI模式检测。结果:土大黄苷质量浓度在5~100 ng·mL-1范围内线性均良好。相关系数(r2)为0.998 7。土大黄苷在1.25、2.5和12.5 mg·kg-1水平下,茶、胶囊、片剂、颗粒剂、液体五种基质中的加标回收率为86.3%~118.7%。对市场抽检获得的18批相关样品进行了测定,结果有1批次检出土大黄苷,含量约为表明其样品中掺入伪品大黄。结论:本方法简单、快速、可靠,灵敏度高,可满足保健食品市场的监管和检验需求。

关键词：保健食品,添加,土大黄苷,伪品大黄,超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱,多反应监测-增强子离子扫描,

基金资助：^*河北省食品药品监督管理局重点科技项目(ZD2014006);2021年度河北省市场监督管理局科技项目(2021YJ05)