曲匹地尔有关物质的研究和测定

来源：药物分析杂志2021年第12期北京时间：

作者：谷亦平, 杨园, 李苗

单位：1.武汉药品医疗器械检验所, 武汉 430075; 2.桂林医学院公共卫生学院,桂林 541199; 3.广西环境暴露组学与全生命周期健康重点实验室, 桂林 541199

摘要：目的:研究曲匹地尔的有关物质,并建立高效液相色谱法测定有关物质。方法:采用SinoChrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长205 nm。采用校正因子计算已知杂质和其它杂质的含量,并对降解试验产生杂质采用LC-MS进行确认,确证降解产物结构。结果:曲匹地尔与强制破坏产生的降解产物均分离良好;曲匹地尔杂质A和杂质B定量下限分别为0.089 ng和0.13 ng,检测下限分别为0.029 ng和0.055 ng;杂质A和杂质B的质量浓度分别在0.404 8~20.24 μg·mL-1(r=1.000)和0.456 8~22.84 μg·mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;杂质A和杂质B低、中、高 3种浓度的平均回收率分别为100.2%和101.0%,RSD分别为1.3%和0.76%(n=9)。4批样品有关物质测定结果显示,各已知杂质和其他杂质的含量均低于0.1%,杂质总量均低于0.5%。结论:本方法可用于曲匹地尔的有关物质测定。

关键词：曲匹地尔,有关物质,降解产物,校正因子,高效液相色谱法,