左旋泮托拉唑钠中基因毒性杂质的LC-MS/MS测定方法

来源：药物分析杂志2021年第12期北京时间：

作者：朱玲, 胡楚红, 朱叶芬, 汤谷平

单位：1.浙江大学药学院,杭州 310000; 2.杭州华东医药集团新药研究院有限公司,杭州 310000; 3.浙江大学有机与药物化学学院,杭州 310000

摘要：目的:建立液相质谱联用方法精确测定左旋泮托拉唑钠中2个基因毒杂质氮氧化物和亚砜氮氧化物的含量。方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以10 mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。ESI源正离子模式下,采用MRM离子检测模式,氮氧化物杂质和亚砜氮氧化物杂质监测的离子对分别为m/z 400.0/216.1和m/z 415.9/232.2。结果:氮氧化物杂质的检测下限为0.12 ng·mL-1,定量下限为0.31 ng·mL-1,在0.3~10.8 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);亚砜氮氧化物杂质的检测下限为0.05 ng·mL-1,定量下限为0.27 ng·mL-1,在0.3~10.8 ng·mL-1浓度内线性关系良好(r=0.999 6);氮氧化物杂质、亚砜氮氧化物杂质加样回收率的平均值分别为100.9%和100.1%,RSD分别为3.1%和3.5%。4批样品中2个基因毒杂质的含量分别为2.31、1.99、2.30、2.09 μg·g-1和0.19、0.34、0.24、0.16 μg·g-1。结论:经方法学验证,本方法简便,准确可靠,能够同时测定左旋泮托拉唑钠中2个基因毒性杂质含量。

关键词：左旋泮托拉唑钠,液相质谱联用,氮氧化物,亚砜氮氧化物,基因毒杂质,含量,