QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的含量及风险评估*

来源：药物分析杂志2021年第12期北京时间：

作者：昝珂, 李耀磊, 王莹, 刘丽娜, 金红宇, 左甜甜, 马双成

单位：中国食品药品检定研究院,北京 102629

摘要：目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的快速检测方法,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40 ℃;电喷雾离子源为正离子多反应监测模式,外标法测定。结果:28个吡咯里西啶生物碱在1~20 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率为71.8%~103.5%,RSD为3.3%~9.2%。28个吡咯里西啶生物碱的定量下限为0.20~0.90 ng·mL-1;30批样品中有10批样品检出吡咯里西啶生物碱,阳性样品中总含量为4.85~78.34 μg·kg-1。结论:该方法操作简便快速、准确、灵敏,可同时测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,蜂蜜存在一定的安全风险。

关键词：蜂蜜,肝毒性成分,吡咯里西啶生物碱,QuEChERS,超高效液相色谱-串联质谱,含量测定,风险评估,

基金资助：^*科技部重大新药创制(项目编号:2018ZX09303-024,2018ZX09735-006)