进口药材司卡摩尼亚脂质量标准提高研究*

来源：药物分析杂志2022年第2期北京时间：

作者：苏来曼·哈力克, 白宇, 艾力克木·吐尔逊

单位：新疆维吾尔自治区药品检验研究院,国家药品监督管理局中药(维药)质量控制重点实验室, 乌鲁木齐 830054

摘要：目的: 提高进口药材司卡摩尼亚脂的质量标准。方法: 收集23批司卡摩尼亚脂药材,按照《中华人民共和国药典》方法进行系统的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素和农药残留分析测定;分别采用UV、TLC进行定性鉴别研究;采用HPLC特征图谱研究,色谱柱为Agilent ODS-AQ(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5 min,30%A;5～10 min,30%A→40%A;10～15 min,40%A;15～20 min,40%A→55%A;20～30 min,55%A→70%A;30～32 min,70%A→95%A;32～45 min,90%A;45～55 min,100%A;55～60 min,100%A→30%A;60～70 min,30%A),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃。建立HPLC指纹图谱,以4号峰为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果: 司卡摩尼亚脂药材的性状鉴别专属;UV光谱鉴别具有特征性,薄层色谱鉴别色谱清晰、简便易行;检查项目确定了合理限度:水分≤3.5%,总灰分≤1.5%,95%乙醇浸出物≥95.0%,挥发性乙醚浸出物≤3.0%,重金属及有害元素、农药残留均未检出;HPLC特征指纹图谱确定5个色谱峰为共有指纹峰,其中选定一个为参照峰(S),结果为不同批次样品中共有峰相似度大于0.99,相对保留时间的RSD在0.32%～0.45%,表明不同批次样品共有成分的重现性好与伪品容易区分。结论: 实验研究结果可作为司卡摩尼亚脂药材质量控制和评价标准。

关键词：司卡摩尼亚脂,质量标准,UV鉴别,TLC鉴别,HPLC特征图谱,重金属及有害元素,农药残留,司卡摩尼亚根,Convolvulus scammonia L.,

基金资助：^*国家药品监督管理局注册司进口药材标准提高专项(JKYC2012-7)