固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量*

来源：药物分析杂志2022年第2期北京时间：

作者：刘世欣, 陈良妮, 程雪梅, 季莉莉, 李小锋, 刘胜, 康兴东, 尉小慧, 王长虹

单位：1.上海中医药大学中药研究所,上海市复方中药重点实验室,中药标准化教育部重点实验室, 上海 201203;2.江西普正制药股份有限公司,吉安 331409

摘要：目的: 建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法。方法: 采用 Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法。结果: 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31~99.80、0.78~99.80、0.31~75.15、30.31~485.00、309.38~3 712.50、61.88~742.50、7.75~248.00、61.25~1 960.00 ng·mL-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率在80.6％~109.0％之间。12批胶囊中次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱含量范围分别为0.002～0.041、1.163～1.758、9.300～16.446、2.070～3.112、0.166～0.319、1.243～3.067 μg·粒-1。结论: 建立的方法稳定可靠,可用于肾康宁胶囊的质量控制。

关键词：肾康宁胶囊,乌头类生物碱,固相萃取,超高效液相色谱串联质谱,含量测定,

基金资助：^*国家重点研发计划(2018YFC1707302;2018YFC1707303)资助